LES EXPERIMENTATIONS

Les fours de fusion et d’élaboration des alliages

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1. état de l’art et principaux objectifs

Alors que l’iconographie médiévale et les textes privilégient la présence de ventilations mécaniques dans les fours de fusion où de hautes températures doivent être atteintes (1000-1200°C), les découvertes archéologiques indiquent que ces fours fonctionnent à l’aide de la ventilation naturelle.

Expérimentations en 2006 à Saint-Denis (Nicolas MEREAU ©Unité d’archéologie de la ville de Saint-Denis/INRAP)

A partir de la fouille parisienne d’un atelier médiéval de travail du cuivre, en mêlant les sources archéologiques et les sources écrites, un modèle de fonctionnement général a pu être proposé allant à l’encontre des hypothèses généralement admises jusque là (Thomas, 2009). Ces fours de fusion fonctionnent sans soufflet, utilisant le principe de la convection, le foyer étant disposé sur une sole perforée placée au milieu du cylindre et les creusets contenant le métal sont placés directement au milieu du charbon de bois. Lors de la mise en chauffe, la masse volumique de l’air au-dessus de la combustion diminue par rapport à l’air ambiant. L’air au-dessus du foyer s’élevant, une dépression est alors créée sous la sole perforée, ce qui entraîne de l’air froid. Plus l’air est chaud, plus il monte vite et plus l’air froid pénètre par la partie basse sous la sole assurant ainsi naturellement la ventilation du foyer et la montée en température : c’est le tirage. Dans un tel système, la fonction de la sole perforée est double : elle permet d’alimenter la chambre de combustion avec de l’air, mais aussi à la cendre et aux plus petits charbons de tomber dans la partie basse qui est appelée le cendrier. Ainsi la ventilation est améliorée par l’évacuation des cendres et la combustion des plus gros charbons s’en trouve accélérée dans un cercle vertueux. Pour atteindre les températures nécessaires à la fusion du cuivre, soit au-dessus de 1100 °C, les paramètres architecturaux de tels fours sont déterminants : diamètre du cylindre, hauteur du four, diamètre et nombre des perforations de la sole, rétrécissement du cylindre. À ces données, il faut ajouter la dimension des creusets et le calibre du combustible, ces deux dernières variables influant de manière significative sur la bonne marche de ces fours.


Principaux paramètres architecturaux des fours à ventilation naturelle (d’après Thomas, 2009).

L’expérience française récente, par les reconstitutions de fours à partir d’une structure fouillée dans le site parisien, a validé ce modèle. Non seulement les températures peuvent être suffisantes, mais les artefacts produits, comme les déchets de fours, sont très proches des observations archéologiques, ce qui est suffisant pour valider la pertinence du modèle proposé. D’autre part, ces études ont montré comment l’expérimentation pouvait être utile à la fois à l’archéologie, puisqu’elle vise à restituer des élévations disparues, à l’histoire des techniques, en replaçant ces structures dans un système technique plus large, et à l’histoire économique de la production en fournissant des données autrement inaccessibles comme la productivité ou la consommation en combustible. Toutefois, si les fours wallons entrent incontestablement dans ce modèle, certains posent des questions d’interprétation à cause de leurs dimensions qui s’accroissent, du moins dans certains ateliers. Ainsi au XVe siècle, la fondation des fours est de plus en plus en plus profonde. Au XVIe siècle, c’est le diamètre qui peut augmenter. Dans les deux cas, l’archéologie seule ne peut en expliquer les raisons et surtout les implications d’une telle évolution sur les techniques et le rendement : il faut recourir à l’expérimentation.

2. Expérimentations menées en 2010
Schéma des fours construits en 2010 (Nicolas THOMAS ©Service public de Wallonie – D. Pat / INRAP).


Huit expériences ont été menées dans deux fours de fusion. Un grand four avec un diamètre de 90 cm et une profondeur de 190 cm par rapport au niveau du sol a été reconstruit en suivant au plus proche un des fours bouvignois du XVe siècle. Les paramètres inconnus, dont la hauteur de la chambre de combustion, ont été choisis en fonction des expériences françaises. Le second four, plus petit, a été construit en suivant les indications d’un traité technique du XIIe siècle décrivant le procédé d’élaboration du laiton à la calamine.

Globalement, les deux structures ont permis d’atteindre des températures suffisantes que ce soit pour fondre du cuivre, des alliages ou pour réaliser du laiton. Avec des outils adaptés et des protections en cuir, il n’est pas impossible de travailler à l’intérieur du grand four, malgré l’impressionnante flamme qui s’en dégage de plusieurs mètres de hauteur.

Schéma en coupe des deux fours reconstitués et détail de la chambre de combustion avec l’emplacement des thermocouples (Type S : platine-rhodium/platine). Chaque thermocouple est relié via une interface ad hoc à un ordinateur portable permettant un enregistrement des mesures, ici toutes les 5 secondes. Dans le bas de la figure, histogrammes des mesures en °C. Pour le grand four, on observe un gradient thermique très important dans l’épaisseur du combustible (en gris sur le schéma). Dans le petit four, la distribution des mesures montre une meilleure homogénéité. Au-dessus, la vitesse de l’air est tellement importante que les mesures se trouvent toutes rassemblées dans la plage 800-1000°C. (Nicolas THOMAS ©Service public de Wallonie – D. Pat / INRAP).

Ce modèle de four possède le défaut de présenter un fort gradient thermique vertical dans toute la hauteur de la chambre de combustion où sont déposés les creusets. Pour le petit four, les températures dans la hauteur utile, qui correspond à l’épaisseur du charbon de bois, sont relativement identiques. On observe toutefois que le plus haut thermocouple a enregistré des températures parfois plus basses, phénomène cyclique dû aux chargements de combustible, alors que les mesures au plus proche de l’arrivée d’air sont beaucoup plus régulières, même si l’on devine plusieurs classes dans la distribution des valeurs.

 

Courbes de température dans le grand four : exp. n° 3, cémentations et coulées le 13 juillet 2010 (Nicolas THOMAS ©Service public de Wallonie – D. Pat / INRAP).

En revanche, dans le grand four, les mesures prises dans l’épaisseur du combustible montrent un gradient très net de 150°C sur 5 cm de hauteur seulement. Or les creusets utilisés sont sous-dimensionnés, avec une vingtaine de centimètres de hauteur, par rapport aux creusets retrouvés à Dinant et à Bouvignes, puisque la plupart ont une hauteur autour de 30 ou  40 cm. La hauteur du grand four est sans aucun doute trop faible pour obtenir une circulation d’air suffisamment rapide : l’air se trouve freiné en traversant la couche de combustible et n’alimente plus suffisamment la partie supérieure. Avec un four si profondément enfoui, il est possible d’augmenter encore la hauteur de la cheminée sans qu’il soit trop difficile de manipuler les creusets à l’intérieur. C’est ce qui explique en partie que les fours mosans soient très profonds. Autre raison : en réalisant des opérations de fabrication de laiton dans des creusets au diamètre différent, il apparaît que plus le diamètre du creuset est important, plus le temps de chauffe doit être long pour un enrichissement en zinc comparable.
Courbes de température dans le petit four : exp. n° 5, cémentations et coulée le 15 juillet 2010 (Nicolas THOMAS ©Service public de Wallonie – D. Pat / INRAP).

L’inertie thermique des creusets explique pourquoi les hommes du moyen Âge ont cherché à augmenter la hauteur de leurs récipients sans en modifier le diamètre afin d’accroître la quantité de métal traité. L’accroissement de la hauteur des creusets a donc entraîné une adaptation des fours. Ces questions en posent d’autres sur la productivité. Pour un gros four, à partir de 70 cm de diamètre et des creusets d’une vingtaine de centimètres de hauteur, on peut estimer qu’il est possible de fondre plusieurs centaines de kilogrammes en une seule journée (Thomas, 2009, p. 800-804). En augmentant la hauteur des creusets et en adaptant les fours, cette capacité peut largement être décuplée sans pour autant multiplier la consommation en combustible par le même facteur. En effet, si le petit four brûle quatre fois moins de combustible que le grand, dans les conditions expérimentales testées, et même en multipliant la consommation dans le grand four par deux ou trois après ajustement de sa hauteur, on obtiendrait toujours un rendement nettement meilleur. Ces questions sont au cœur des futurs travaux expérimentaux, car une fois le système technique des ateliers compris et les modèles ajustés, les objectifs sont de préciser les rendements et la productivité des ateliers afin de confronter ces données aux formes du marché.

 

3. Expérimentations prévues en 2011


En juillet 2011, il demeure à comprendre les phénomènes d’échelle et d’adapter les modèles reconstruits à une économie de production proche des ateliers mosans. C’est donc les dimensions et les proportions des fours, particulièrement des grands fours de fusion et d’élaboration d’alliage, qui doivent être explorés. Le grand four doit être modifié pour recevoir des creusets plus hauts, au plus proche des découvertes mosanes. Les paramètres qui vont être concernés seront la sole et la hauteur du cylindre. Pour le petit four, la taille des creusets sera également augmentée afin d’améliorer la productivité, tant pour la fusion que pour l’élaboration du laiton ».



Coulée dans le grand four (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP)



L’élaboration du laiton au Moyen Âge

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1. Etat de l’art et principaux objectifs

Au Moyen Âge, le cuivre, l’étain et le plomb sont connus sous forme métallique : ils sont obtenus après traitement d’un composé minéral ou minerai, l’élaboration des alliages peut donc être réalisée par le mélange des métaux à l’état liquide. Il n’en est pas de même du zinc qui n’est pas connu au Moyen Âge en tant que métal. En revanche, le zinc est connu sous la forme de divers composés comme la blende, un sulfure (ZnS), ou comme oxyde (ZnO), appelé tutie, ou encore comme carbonate (ZnCO3), nommé cadmie ou calamine.
Broyage de la calamine, minerai de zinc d’origine turque (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).


La difficulté à obtenir du zinc métal à partir de ses composés tient au fait que, si le carbonate se décompose en oxyde vers 300 °C, et l’oxyde réduit en présence de carbone vers 900 °C, la température d’évaporation du zinc est seulement de 907 °C et la réoxydation très rapide à ces températures. Depuis l’Antiquité et au Moyen Âge, pour incorporer le zinc dans du cuivre, toutes les réactions, du carbonate au zinc métal vaporisé, sont réalisées dans un creuset en une seule opération appelée cémentation, le zinc métal pénétrant en phase gazeuse dans le cuivre. L’opération est menée avec un agent réducteur, le plus souvent du charbon de bois pilé. Au Moyen Âge et à la période moderne, deux procédés très proches semblent en concurrence : l’un utilisant des creusets fermés et lutés, et travaillant à relativement basse température, tant et si bien que le métal demeure en phase solide en début de procédé, et l’autre utilisant des creusets ouverts, et opérant à plus haute température, de manière à ce que le métal soit plus rapidement en phase liquide. Pour le premier procédé, des preuves archéologiques et des sources écrites attestent de son utilisation durant l’Antiquité, mais aussi à partir de la Renaissance. Le second procédé, qui s’apparente autant à une cofusion réductrice qu’à une cémentation, est décrit par le moine Théophile au XIIe siècle dans le Diversarum artium schedula.

Préparation du cément : calamine et charbon de bois mêlés (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).


Pour tenter de caractériser les procédés anciens d’élaboration des laitons par cémentation et mettre en place un premier référentiel expérimental, une campagne de simulations expérimentales du procédé a été récemment menée en laboratoire au C2RMF (Bourgarit, Bauchau 2010). Ainsi, l’effet des principaux paramètres, température, durée, rapport initial Zn/Cu sur les performances d’un tel procédé a pu pour la première fois être mis en évidence (quantité de zinc dans l’alliage, rendement du procédé, durée optimale, etc). Il reste que ce travail rend compte de conditions expérimentales bien particulières, celle du laboratoire (four électrique, température bien contrôlée et homogène), qui sont a priori relativement éloignées des conditions de production réelles en Europe à la fin du Moyen Age.

L’objectif des expérimentations sur la plateforme de Barsy est de proposer un premier rapprochement vers des conditions d’atelier, en se limitant au procédé dit « à l’état liquide », c’est à dire réalisé à haute température (autour de 1100°C), dans des fours alimentés au charbon de bois et à ventilation naturelle, de  structures inspirées des descriptions des textes anciens (principalement celui du moine Théophile). Les essais seront menés à plusieurs échelles. D’une part, le système réactif (le creuset et sa charge) sera aux dimensions des essais de laboratoire (petit creuset). Ainsi, le principal paramètre susceptible de varier par rapport aux conditions de laboratoire sera l’homogénéité de la température au sein du creuset. D’autre part, des tests seront menés dans des réacteurs de dimensions environ 10 à 15 fois supérieures, dans des fours de taille adaptée. Dans ce cas, c’est essentiellement l’effet d’échelle qui sera testé.


Feuilles de cuivre placées au milieu du cément (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).


Pour la première fois, ces expérimentations rigoureuses menées dans des conditions proches des conditions réelles supposées permettront de déterminer quelles ont pu être les performances des procédés anciens. La quantité de zinc dans l’alliage nouvellement élaboré constitue un des paramètres fondamentaux à mesurer. La durée optimale du procédé ainsi que le rendement de production sont évidemment également au cœur des préoccupations des archéologues, des historiens des techniques, des historiens, notamment pour mieux appréhender ce qu’a pu être l’activité métallurgique dans la vallée mosane entre les XIIIe et XVIe siècles. Enfin, l’utilisation de composés de zinc sous différentes formes permettra de caractériser l’influence des impuretés dans le procédé.
 


2. Expérimentations menées en 2010

Petits creusets de cémentation à la sortie du four (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).

Au total, 24 expériences ont été réalisées, 16 dans de petits creusets et 8 dans des grands. Les résultats confirment les courbes établies en laboratoire. La variabilité observée de la teneur en zinc dans l’alliage dépendant de la température, de la durée de l’opération et du ratio initial Zn/Cu. à haute température, ici aux alentours de 1100-1200 °C, la teneur maximale en zinc est obtenue très rapidement avant une phase où les pertes deviennent plus importantes que l’enrichissement en cuivre. Dans les conditions de l’expérience, la teneur en zinc dans les cuivre cémenté par de la calamine est parfois plus élevée et, sauf accident, pas beaucoup plus basse que dans les cuivres cémentés avec de l’oxyde de zinc pur. Pour les durées les plus longues, c’est même l’inverse. Ce phénomène doit sans doute être attribué à la libération du zinc plus lente avec la calamine qu’avec l’oxyde de zinc. Si la question des impuretés apportées dans le cuivre par de la calamine n’est pas abordée dans ce rapport, nous pouvons néanmoins souligner que les analyses élémentaires réalisées en fluorescence X montrent clairement un enrichissement en impuretés, et en particulier en plomb. Si la nature de la source de zinc utilisée a peu d’impact sur la teneur en zinc dans le métal obtenu après cémentation, elle a en revanche une influence sur la composition globale de l’alliage final notamment sur la teneur en plomb.

 



La modification de la taille des creusets a un impact considérable sur le résultat final. C’est notamment la durée de l’opération qui doit être augmentée quand le réacteur devient plus grand. Pour des durées équivalentes et des dimensions de creusets différentes, on obtient des tôles de cuivre partiellement fondues et enrichies en zinc selon un gradient horizontal, témoignant de l’inertie thermique du creuset, et un gradient vertical, conséquence du gradient thermique important observé dans le four. Ces deux gradients sont fossilisés dans les creusets sortis trop tôt du four.


Feuilles de cuivre partiellement fondues et cémentées (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).
Grand creuset de cémentation après refroidissement, la fine poudre blanche est de l’oxyde de zinc (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).

Quand les durées sont adaptées à l’inertie des grands creusets, les résultats finaux sont très proches des artefacts archéologiques avec des teneurs en zinc dans le métal comprises entre 22 et 24 % en masse. On observe comme sur les fragments de creusets issus des fouilles de Dinant ou de Bouvignes, des billes de laiton accrochées sur les parois internes. Dans tous les cas, le laiton a été complètement fondu pour se rassembler au fond du creuset sous une couche de scorie vitreuse produite par la calamine et ressemblant fortement aux scories trouvées sur les sites archéologiques.

Creuset de cémentation coupé en deux, le laiton n’a pas été coulé après l’opération, on peut observer une scorie vitreuse au-dessus du bain métallique de laiton correspondant aux impuretés contenues dans le minerai de zinc (Nicolas THOMAS ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).



3. Expérimentations prévues en 2011

Calamine provenant de gisements autour de  Wiesloch en Allemagne (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).
De la même manière que pour les fours, pour le laiton, il faut se rapprocher des dimensions des creusets médiévaux. De même, les creusets utilisés en 2010 paraissent sous-dimensionnés par rapport aux deux fours et il convient d’augmenter le nombre de creusets enfournés en même temps. Pour la nouvelle campagne, il faut donc passer à une échelle plus grande en augmentant les cadences et donc le combustible utilisé afin de s’approcher des conditions de production en caractérisant au mieux le rendement des procédés par les métallurgistes mosans. L’utilisation de différents composés de zinc, notamment de différents minerais, doit permettre d’affiner la question des impuretés qui se mêlent à l’alliage lors de l’opération. »


La fabrication des moules de fonderie, en particulier pour les chaudrons

1. Etat de l’art et principaux objectifs

Les analyses élémentaires montrent des compositions différentes entre les pieds, les anses et les panses des chaudrons. Il est clair que, parfois, les pieds et les anses sont coulés séparément lors d’une coulée que l’on appellera coulée primaire. Ils sont ensuite ajustés sur le modèle en positif directement sur le noyau dans l’épaisseur du modèle. La chape est ensuite placée autour des pieds. La panse est donc coulée lors d’une coulée secondaire autour de la coulée primaire. Le type d’alliage contribue probablement à réaliser une bonne soudure qu’il est parfois difficile de distinguer même à la radiographie.

Afin de mieux comprendre les techniques de moulage des chaudrons, il convient de vérifier ces hypothèses de coulées secondaires sur des coulées primaires particulièrement en fonction du type d’alliage utilisé.

Deux types d’alliage sont rencontrés. D’une part, des cuivres ou bronzes au plomb pour les productions qualifiées de bas de gamme destinés exclusivement à la cuisine. D’autre part, des laitons au plomb pour des productions un peu plus haut de gamme, notamment pour des ustensiles décorés que l’on peut trouver sur la table.


Pied de chaudron en bronze au plomb, brut de fonderie (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).
Récupération de pieds de chaudrons après la coulée en cassant le moule (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).


Pour les bronzes et cuivres au plomb, les teneurs en plomb sont variables, de 10 % jusqu’à 30 % en masse. L’ajout de plomb ou l’utilisation de cuivre contenant beaucoup de plomb à l’origine car issu du traitement d’un cuivre argentifère et/ou initialement riche en plomb indiquent dans les deux cas une contrainte économique. S’agit-il de l’unique intérêt des alliages au plomb ? Le plomb favorise-t-il la coulabilité, surtout pour des épaisseurs aussi faibles ? Le plomb permet-il en bouchant les porosités d’obtenir des chaudrons bien étanches donc propres à l’utilisation projetée ? Ces alliages sont-ils tout à fait adaptés à la réalisation de coulées secondaire sur des coulées primaires ? Les expérimentations doivent commencer par répondre à ces questions avant même la reconstitution de la chaîne opératoire complète de la réalisation du moule.

2. Expérimentations menées en 2010

Les expériences ont été réalisées avec quatre alliages et pour trois profils de pieds différents afin de tester l’influence de la composition de l’alliage et de la morphologie des pièces sur la qualité de la soudure. Si des débuts de soudure ont été constatés sur quelques échantillons, l’accroche réalisée est essentiellement mécanique. La morphologie des pièces  apparaît l’élément le plus important tandis que la composition de l’alliage semble être assez peu déterminante dans la qualité de l’assemblage final. Pour cette première campagne d’expérience, le choix de réaliser les coulées secondaires sur des pièces non chauffées montre des soudures très localisées et globalement insatisfaisantes.

Ciselure et finition d’un pied de chaudron par Jean Dubos (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).

3. Expérimentations prévues en 2011

En ce qui concerne les coulées secondaires, les profils des pièces réalisées par coulée primaire sont à affiner. La découverte de certains chaudrons ou d’aiguières, sans doute mosans, où la présence d’une coulée secondaire n’est absolument pas prouvée, conduit à proposer des coulées en une seule fois en testant différentes hypothèses d’alimentation du moule et des pieds. L’ensemble de ces opérations sera réalisé sur un moule en terre, avec un noyau et un positif modèle en matériau non fusible. 

Pied de chaudron après ciselure et finition (Élisabeth LEBON ©Service public de Wallonie – D. Pat/INRAP).